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化妝品油包水體系失穩(wěn)過程Turbiscan典型圖譜點擊次數(shù):1522 更新時間:2020-08-17

在化妝品中,膏霜乳液按劑型分主要有兩類:一類是水包油(O/W),另一類是油包水(W/O)。其中,水包油型體系由于使用時間長,配方體系成熟,應(yīng)用較為廣泛;油包水型產(chǎn)品保濕效果好,質(zhì)地會更為滋潤、醇厚,是化妝品生產(chǎn)和藥膏制備方面常用的劑型。

 

但是油包水乳霜在制造、存儲和使用過程中,較易發(fā)生不穩(wěn)定現(xiàn)象。例如,低溫測試恢復(fù)常溫后出現(xiàn)“出水、破乳”現(xiàn)象;高溫(或離心)出油,恢復(fù)常溫后“分層”現(xiàn)象;原本有一定稠度,常溫放置一段時間后變稀且無法恢復(fù)稠度;油包水含粉體系,如底妝類產(chǎn)品,常出現(xiàn)“析粉、漂色、返粗”等現(xiàn)象問題。要觀察到這些現(xiàn)象并找到失穩(wěn)原因需要漫長的實驗周期,降低了配方研發(fā)速度。ISO TR 13097推薦采用帶有近紅外光源和空間掃描的精密儀器表征樣品的穩(wěn)定性,從而提高穩(wěn)定性的測試精度和速度。本文列舉了Turbiscan多重光散射儀對應(yīng)油包水體系的典型圖譜。

 

1. 顆粒尺寸變化現(xiàn)象

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水滴聚并粒徑增大示意圖

       

當(dāng)乳化劑含量不足、乳化劑種類、均質(zhì)時間過長等情況出現(xiàn)時,可能會導(dǎo)致界面膜強(qiáng)度不夠,界面面積隨時間逐漸增大,乳化劑不能*鋪展這些界面并很好的穩(wěn)住,所以,在一段時間后,乳粒會慢慢聚并,顆粒數(shù)量變少。在化妝品油包水乳液體系中,原本存在乳化能力不足的情況下,更會直接影響整個乳化體系的穩(wěn)定性,從而進(jìn)一步出現(xiàn)“出油、出水、分層”等問題。

 

Turbiscan典型數(shù)據(jù) 

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油包水乳液聚并和分層典型圖譜

 

Turbiscan在短時間內(nèi)測量樣品原位狀態(tài)下的失穩(wěn)動力學(xué)。上圖為典型的油包水乳液出現(xiàn)聚并和分層現(xiàn)象時的圖譜。ΔT在圖的右側(cè)區(qū)域出現(xiàn)了明顯的峰,代表樣品頂部出現(xiàn)了澄清透明的油層。ΔBS在中部區(qū)域的整體下降,意味著乳液中的液滴發(fā)生了聚并(液滴尺寸增大)現(xiàn)象。ΔBS左側(cè)區(qū)域的峰代表乳液中水滴在底部區(qū)域的沉淀層。這些失穩(wěn)現(xiàn)象在幾個小時內(nèi)就可以被Turbiscan測量。

 

2. 分散不均勻性現(xiàn)象

理想的分散狀態(tài):所有顆粒都是單個存在介質(zhì)當(dāng)中,沒有團(tuán)聚;測試過程樣品狀態(tài)也不會發(fā)生變化,也就是非常穩(wěn)定。但是實際上,有些樣品在制備出來后,感官看起來非常不錯,但是實際上分散的程度不夠好,導(dǎo)致實驗數(shù)據(jù)*沒有重現(xiàn)性。而且可能由于分散穩(wěn)定性不夠好,隨著時間還在發(fā)生失穩(wěn)現(xiàn)象,導(dǎo)致實驗沒有任何重復(fù)性。

 

Turbiscan僅用20s時間就可以進(jìn)行一次掃描,確定一個樣品的均勻性。

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Turbiscan原始圖譜

 

 背散射光BS掃描線中部區(qū)域的平滑程度可以確定樣品的均勻性,上圖中藍(lán)色曲線均勻平滑無波動,意味著顆粒在樣品中的濃度和大小分布均一;而綠色曲線出現(xiàn)波動和毛刺,代表樣品的均勻性較差。

 

標(biāo)準(zhǔn)偏差

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均勻度對比柱狀圖

 

用兩條曲線的標(biāo)準(zhǔn)偏差用于量化樣品的均勻度,標(biāo)準(zhǔn)偏差越小的樣品,均勻度越好。

3. 初始均勻,逐漸分散不均勻性

當(dāng)產(chǎn)品粘度較大、濃度較大的情況下,顆粒團(tuán)聚體不會馬上遷移到樣品頂部或底部形成分層,隨著時間增加,會導(dǎo)致樣品均勻度下降。

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 分散穩(wěn)定性變差的典型圖譜

 

樣品均勻度下降的典型圖譜如上圖所示,隨著時間增加,掃描線出現(xiàn)凹凸不平的狀態(tài),每個凸起和凹陷都可能是大的團(tuán)聚體產(chǎn)生的。

 

結(jié)論

化妝品油包水體系的失穩(wěn)過程多種多樣,例如,“出水、破乳、出油、分層、粘度變化、析粉、漂色、返粗”等等。這些失穩(wěn)現(xiàn)象是我們用眼睛觀察到的終狀態(tài),而實際上樣品從制備出來開始靜置的時候就開始逐漸出現(xiàn)不穩(wěn)定現(xiàn)象,這種緩慢的失穩(wěn)過程只能通過Turbiscan等精密儀器來進(jìn)行測量,在短時間內(nèi)判斷樣品的失穩(wěn)過程,從而幫助配方工作者縮短研發(fā)周期,同時,Turbiscan的均勻度功能可以幫助評價原材料的分散能力和樣品分散工藝。

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