熔點(diǎn)的定義概念
熔點(diǎn):是指樣品從晶體形態(tài)轉(zhuǎn)變成液態(tài)的溫度
熔程:物質(zhì)的熔點(diǎn)并不是一個(gè)點(diǎn),而是一個(gè)溫度區(qū)間,稱為熔化范圍(熔程)。兩端分別稱
為初熔點(diǎn)和終熔點(diǎn)。
純物質(zhì)的熔程不會(huì)超過0.5~1℃
一般以終熔點(diǎn)作為物質(zhì)的熔點(diǎn)
當(dāng)化合物中混有雜質(zhì)時(shí),熔程變長,熔點(diǎn)降低
一般用毛細(xì)管法進(jìn)行測量
各國藥典的熔點(diǎn)測定法
中國藥典關(guān)于熔點(diǎn)的測定要求
2015版中國藥典四部通則更新了0612熔點(diǎn)測定方法
收錄自動(dòng)熔點(diǎn)儀,作為0612熔點(diǎn)測定方法的第一法B法。
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摘要:
l 升溫速率1-1.5℃/分種(一般樣品)
l 通過攝像系統(tǒng)記錄熔化過程可追溯評(píng)估
自動(dòng)熔點(diǎn)儀方法,又叫“電熱塊空氣加熱 法",顧名思義:
l 金屬塊替代了傳溫液,
l 自動(dòng)判斷替代了人工判斷
l 自動(dòng)熔點(diǎn)儀方法是很成熟的方法,美國藥典(2002年收錄)、英國藥典和歐洲藥典(2010年收錄)均已收錄
中國藥典關(guān)于熔點(diǎn)的測定要求
2020版中國藥典四部通則草案進(jìn)一步修訂0612熔點(diǎn)測定方法
對(duì)第一法A法--傳溫液加熱法的內(nèi)容做了幾處修訂:
l 溫度計(jì)的采用,除水銀溫度計(jì)外,增加 了“使用經(jīng)過對(duì)照品校正后的電阻式數(shù)字溫度計(jì)"。
l 對(duì)樣品與溫度計(jì)的位置做了更精確的描述--“溫度計(jì)測量區(qū)汞球中部"
解讀:
1. 增加了數(shù)字式溫度計(jì),并強(qiáng)調(diào)做校正,
此處修訂表明更加關(guān)注溫度的測量精度。 另外,汞(水銀)是毒性物質(zhì),逐漸被 替代是趨勢。
2. 強(qiáng)調(diào)了測量規(guī)范,明確了樣品位置,目 的同樣是為了測溫準(zhǔn)確性。
l 修訂了專用語(全熔、終熔),增加了對(duì) “熔距"的定義描述
自動(dòng)熔點(diǎn)儀在精確性、數(shù)據(jù)管理和便利性上 依然具有無法超越的突出優(yōu)勢。
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l 加熱均勻,控溫準(zhǔn)確,降溫迅速
l進(jìn)的數(shù)字圖像處理技術(shù),自動(dòng)判定熔點(diǎn)和熔程
l 高清攝像系統(tǒng),記錄熔化過程,便于追溯
l 多種數(shù)據(jù)接口,可打印或數(shù)據(jù)輸出(MP70/80/90)
l 連接LabX支持審計(jì)追蹤,符合法規(guī)要求(MP70/80/90)
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