介紹
凝膠的獲得主要通過兩種機理:
通過聚合物的網(wǎng)狀物創(chuàng)造一個網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)(例如明膠),或者通過顆粒的聚集或絮凝形成網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)(例如酸奶)。在化妝品工業(yè)中,經(jīng)常用凝膠來獲得不同的質(zhì)感,同一個乳液凝膠前后的微觀結(jié)構(gòu)也會明顯不同,如Figure 1。
對于通過絮凝成型凝膠的乳液體系,液滴之間的相互作用依賴于溫度、液滴尺寸、鹽濃度和乳液濃度等因素。配方研發(fā)者需要知道乳液在何種條件下出現(xiàn)凝膠,乳液是否有凝膠化的趨勢,凝膠的特征,凝膠存在的條件和穩(wěn)定性,等等。本文中,我們呈現(xiàn)了幾個變量對乳液凝膠化的影響。
方法
研究了以SDS(十二烷基硫酸鈉)在CMC濃度下穩(wěn)定的乳液凝膠化現(xiàn)象。液滴平均粒徑為1μm。
在第一個實驗中(a,b,c),我們研究了連續(xù)相中鹽濃度對乳液凝膠化的影響。乳液被解熱到40℃,然后轉(zhuǎn)移至Turbiscan LAB中。
在第二個實驗中(d,e,f),我們研究了分散相體積濃度對乳液凝膠化的影響。初始的乳狀液是一樣的,在放入Turbiscan LAB前,乳液被加熱到60℃。
結(jié)果
1.鹽濃度
Figure 2展示了鹽濃度對乳液凝膠影響的實驗結(jié)果。將將乳液保持溫度在45℃,待液滴開始出現(xiàn)相互作用粘連絮凝時,逐漸冷卻至室溫,使用Turbiscan Lab全程測試。
在短周期實驗中,即從45℃冷卻至室溫時(從凝膠化初始時刻至冷卻室溫階段),我們觀察到未加入鹽的乳液(sample a)光強值沒有明顯變化,加入0.38M鹽的乳液背散射光強度在樣品整體高度上均勻的下降(figure 2)。對于sample b,這個下降(20min)比較緩慢和溫和(-0.6%),但是樣品c,下降速度較快(10min)并且明顯(-17%)。在長周期實驗中(冷卻后的階段),除了微小的上浮現(xiàn)象,背散射光并沒有大的變化。
Turbiscan數(shù)據(jù)顯示凝膠過程中具有明顯的粒徑變化,可以確定,該乳液的凝膠是由于絮凝導(dǎo)致的。當(dāng)鹽濃度較低時(b),乳液會形成小的絮凝,對應(yīng)著背散射光輕微的下降。當(dāng)鹽濃度增加時(c),液滴之間的絮凝變得更加強烈,生成更大的粒子尺寸,并使得背散射光強值劇烈下降。
2.體積濃度
如Figure 3所示,當(dāng)油體積濃度=1%時(d),我們觀察到乳液的背散射光強值并任何明顯的變化。另一方面,對于乳液e和f,背散射光強值在短周期內(nèi)發(fā)生明顯的下降,但是下降程度與體積濃度不成正比(Φ = 10 %和20%對應(yīng)的下降程度分別是-19%和 -14%)。光強的下降對應(yīng)著乳液液滴尺寸的增加。Turbiscan數(shù)據(jù)顯示隨著體積濃度增加,BS下降程度降低,意味著高濃度乳液生成的絮凝尺寸較小。事實上也是如此,隨著油相體積濃度越高,絮凝液滴形成的凝膠結(jié)構(gòu)反而更加致密。
與預(yù)期的實驗現(xiàn)象一致,凝膠在長周期實驗內(nèi)還具有脫水收縮現(xiàn)象。我們在Figure 4中展現(xiàn)了不同濃度的乳液凝膠的脫水收縮量。這些曲線顯示只有乳液濃度在30%時,凝膠會形成穩(wěn)定狀態(tài),其脫水收縮作用在1h之后完成,而其他的乳液無法穩(wěn)定會出現(xiàn)上浮。
結(jié)論
SDS乳液體系在鹽濃度和溫度條件下,液滴之間會相互絮凝形成凝膠。當(dāng)油相體積濃度含量達到30%后,可以形成穩(wěn)定的乳液凝膠。Turbiscan對乳液凝膠形成過程可以同時定性和定量,非常適用于這些新材料的表征和的優(yōu)化配方。
Formulaction
穩(wěn)定性分析儀Turbiscan AGS
專為大批量研發(fā)部門和質(zhì)檢部門設(shè)計。TurbiScan Lab 與全自動機械手的結(jié)合。全自動機械手包括3個獨立的恒溫槽和一個樣品輸送的機械臂。每個恒溫槽中有18個樣品槽,一共可以存儲54個樣品依次測量。恒溫槽溫度控制從室溫+5℃到60℃,樣品輸送的機械臂每小時運行60次,可連續(xù)7天不間斷工作。